本篇文章给大家谈谈红外光谱为什么不能有水,以及为什么在作红外分析时样品不含水分对应的知识点,希望对各位有所帮助,不要忘了收藏本站喔。
本文目录一览:
- 1、试样中含有水份及其它杂质时,对红外吸收光谱分析有何影响
- 2、红外光谱法对样品的要求
- 3、红外光谱测定中样品为什么不能含水
- 4、红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求
- 5、液态红外光谱是否需要水做溶剂?
试样中含有水份及其它杂质时,对红外吸收光谱分析有何影响
1、红外光谱测试过程中是禁水的,待测样品尽量不要含水。红外光谱的峰强度是对待测物质整体红外吸收的反应。所以,会有水的吸收和杂质的吸收。如果待测物中含的是游离态的水,建议先烘干后再测。不然会在3000-3500以及1600左右出现很多毛刺峰,严重影响谱图质量。
2、首先,样品必须预先纯化。这是因为如果样品中含有杂质,可能会对分析过程产生干扰,影响结果的准确性。因此,在进行任何分析之前,必须确保样品具有足够的纯度。其次,样品需要预先除水干燥。水峰可能会对样品的谱图产生干扰,影响对样品特性的判断。此外,如果样品中含有过多的水分,还可能会对仪器造成损害。
3、红外光谱用于分析化学中的光谱区段是中红外区,即波数4000~400cm-1的范围内。KBr在中红外区没有吸收,用它来压片测定不会对样品信号产生干扰。但KBr属于盐类物质,不能测定含有水分的物质,并且受空气中水分影响较大,在测定时需要烘干的操作。
红外光谱法对样品的要求
测定红外吸收光兆袭谱时对样品的要求如下:样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度。样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰。易潮解的样品,应放置在干燥器内。对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须注明。
首先,样品必须预先纯化。这是因为如果样品中含有杂质,可能会对分析过程产生干扰,影响结果的准确性。因此,在进行任何分析之前,必须确保样品具有足够的纯度。其次,样品需要预先除水干燥。水峰可能会对样品的谱图产生干扰,影响对样品特性的判断。此外,如果样品中含有过多的水分,还可能会对仪器造成损害。
试样应为高纯度的单一组分或纯物质,纯度需大于98%。在进行红外吸收光谱测绘前,通常需要对样品进行纯化处理。对于气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)分析,这一要求则不适用。 试样中不应含有游离水。水分子会产生红外吸收,并且可能会侵蚀红外光谱仪中使用的盐窗。
在使用红外光谱法分析样品时,首要关注的是试样的纯度要求。理想的试样纯度应达到98%以上,或者符合商业规格,这样可以确保其光谱特征与纯化合物的标准光谱或市场流通的标准光谱有准确的对比基础,便于解析和分析。
如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。
试样应为单一组分的纯物质,纯度98%,通常在分析前,样品需要纯化; 对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。
红外光谱测定中样品为什么不能含水
1、但KBr属于盐类物质,不能测定含有水分的物质,并且受空气中水分影响较大,在测定时需要烘干的操作。
2、因为水对红外光谱部分有很强的吸收,会造成测定不稳定和不准确,甚至无法测定。
3、红外光谱测试过程中是禁水的,待测样品尽量不要含水。红外光谱的峰强度是对待测物质整体红外吸收的反应。所以,会有水的吸收和杂质的吸收。如果待测物中含的是游离态的水,建议先烘干后再测。不然会在3000-3500以及1600左右出现很多毛刺峰,严重影响谱图质量。
红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求
试样应为单一组分的纯物质,纯度98%,通常在分析前,样品需要纯化;对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。
试样制备要求: 试样应为高纯度的单一组分或纯物质,纯度需大于98%。在进行红外吸收光谱测绘前,通常需要对样品进行纯化处理。对于气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)分析,这一要求则不适用。 试样中不应含有游离水。水分子会产生红外吸收,并且可能会侵蚀红外光谱仪中使用的盐窗。
红外光谱的质量抄在很大程度上取决于样品的制备,对固体试样的制备而言,要求厚薄适度、均匀、无杂质、无裂痕、局部无发白现象,如玻璃般完全透明,否则应重新制作。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。
拉曼光谱可测水溶液(水的拉曼散射很弱),而红外光谱不适用于水溶液测定。(6)拉曼光谱测定无需特殊制样处理,而红外光谱测定需要制样。(7)拉曼光谱可以在玻璃容器或毛细管中测量,但红外光谱不可在玻璃容器中测量。(8)拉曼光谱和红外光谱多数时候相互补充,即:红外强,拉曼弱。
研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。(2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
定苯甲酸的红外光谱制样方法:对于固体样品:压片法、粉末法、薄膜法、糊剂法、溶液法。对于液体样品:液膜法、溶液法、薄膜法。主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
液态红外光谱是否需要水做溶剂?
红外光谱对于水溶液、单晶和聚合物的检测比较困难,但拉曼光谱几乎可以不必特别制样处理就可以进行分析,比较方便。红外光谱不可以用水做溶剂,但是拉曼可以,水似拉曼光谱的一种优良溶剂。
红外光谱仪窗片能擦洗。根据查询相关公开信息显示,红外光谱仪窗片是易潮解的,需要选择无水溶剂或者挥发性快的溶剂四氯化碳,三氯甲烷,丙酮,无水乙醇等进行擦洗。
如有合适的溶剂,也可选用溶液制样法,但需注意溶剂对吸收的干扰及制样过程的复杂性。其次,实验目的也是选择制样方法的关键。例如,在红外光谱实验中,希望获得碳氢信息时,不能选择石蜡油糊状法。若样品中存在羟基(有水峰),不宜采用压片法。
在红外吸收光谱分析中,试样的制备包括对样品的要求、试样的制备方法等。固体、液体和气体试样的制备方法有所不同,但都需要保证样品的纯度、不含水分,并选择符合所测光谱波段要求的溶剂。
高沸点液体样品 用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。对于高沸点低粘度样品,取一备用的KBr片基,在待测样品中浸渍一下,取出,用滤纸吸去过多的部分,固定在样品架上,放入样品室,在红外光谱仪上进行扫描。
最后,溶液法适用于易溶于有机溶剂的液体或固体试样。常用的溶剂为CHClCH2ClCS2等。将试样溶于溶剂后,注入适宜厚度的液体池中,液层厚度一般为0.01\~1毫米。这种方法特别适用于液体试样的红外光谱测定,同时也适用于某些在固态下光谱特征不明显的物质。
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