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气相色谱法中如何测定和计算柱效?如何确定最佳载气速率?
因此,在实际操作中,为了兼顾分析速度与柱效,通常会选择比最佳流速略高的线速度进行测定。对于一般色谱柱(内径为3~4毫米),常用流速范围在20~100毫升/分钟。在气相色谱分析中,对峰与峰之间的分离最有效的方式是优化柱长和固定相的选择。此外,通过调整载气流速,可以进一步优化分离效果。
柱效:柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。
气相色谱(GC)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
色谱长度 色谱长度与分离度通常成正比。色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。通常采用的柱长2m~4m,内径2mm,毛细管柱长度可达20m~150m,内径为0.2mm。
气相色谱法中,色谱柱的柱效可以用气相层析法。理论塔板数N,色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。
气相色谱仪载气的大小对分析结果有影响吗?
1、程序升温不仅可以改善复杂成分样品的分离效果,使各成分都能在较佳温度下分离;还能缩短分析周期,改善峰形,提高检测灵敏度。 载气的选择 载气的选择从三方面考虑:对峰扩张、柱压降和对检测器的灵敏度影响。
2、数据采集及处理系统:采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。 6)温控系统:控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
3、非极性固定相耐用,适合于大多数分析,而极性固定相与非极性固定相各有优势与局限。固定相种类、内径、膜厚与长度等参数直接影响分离效果与分析效率,选择时需综合考虑目标物的理化性质、柱效、分离度与分析时间。气相色谱柱的选择需考虑固定相类型、内径、膜厚、长度以及使用温度等多方面因素。
4、解决方法:检查气源和气路是否存在泄漏点,调整流量控制阀;检查进样器、硅胶垫等关键部件是否密封良好;确保气路连接紧密,排除污物和垫片问题。 载气不纯问题: 现象:样品氧化分解、色谱柱填料氧化、检测器性能下降。
为什么要考虑检测器的一般性质?
r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。
应用范围: 不同类型的检测器适用于不同的样品和分析需求。例如,紫外可见光检测器广泛应用于具有紫外吸收的化合物;荧光检测器则适用于痕量分析和能产生荧光的化合物;示差折光检测器则适用于无紫外吸收或荧光的化合物,如碳水化合物等。
选用fid检测器的原因:FID检测器是一种高灵敏度通用型检测器,它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小。FID检测器对气体流速、压力和温度的变化不敏感。线性范围宽,结构简单,可与毛细管直接相连。
生物分子: 生物分子中的核酸、蛋白质、氨基酸等也具有特定的UV吸收特性,例如核酸中的嘌呤和嘧啶基团。总的来说,适合紫外检测器的化合物通常具有共轭结构、特定官能团或者特殊的色团,这些特性使得它们在UV区域表现出明显的吸收峰,便于用紫外检测器进行定量分析和检测。
用于微量有机物分析,具有灵敏度高、响应快、线性范围宽等特点。热导检测器:用于常量、半微量分析,对有机、无机物均有响应。其原理是基于被测组分与载气之间热导率的差异进行检测。电子捕获检测器:专门用于有机氯农药残留分析,对含电负性元素的化合物具有较高的灵敏度。
TCD检测器可能无法区分样品分解产生的气体、预处理不当导致的吸附气体残留、吸附气体与样品反应或样品中金属引起的催化分解。MS检测器则能提供分子的质荷比信息,但应注意一个质荷比可能对应多种物质或物质片段,且一个物质可能存在多个质量数。
气相色谱仪的使用步骤
气相色谱仪的操作步骤如下:开启电源:打开气相色谱仪的稳压电源,确保仪器正常供电。检查并开启载气:打开氮气阀开关,确保载气供应。打开净化器上的载气,并检查是否有漏气现象,保证机器的气密性良好。调节载气流量:根据流量表调节总流量为所需的适当值。调节分流阀流量,柱流量为总流量减去分流量。
在使用气相色谱仪进行分析之前,首先需要打开稳压电源,确保设备稳定运行。然后,开启氮气阀,并检查净化器上的载气开关阀,确保气路无泄漏,系统密封性良好。接下来,调整总流量至适当值,具体数值可以根据刻度流量表进行测量。通过皂膜流量计,在气路系统面板上实际测量分流阀的流量,从而确定柱流量。
气相色谱仪的使用步骤: 启动气体发生器:开启氮气、氢气、空气发生器的电源,调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。 打开色谱仪气体净化器:观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定后,启动色谱仪电源。 设定工作温度:根据分析类型设置柱箱温度和进样器、检测器温度。
气相色谱仪操作步骤 打开气相色谱仪的稳压电源。打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。
气相色谱仪简单操作流程 1 反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。3开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
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