本篇文章给大家谈谈红外吸收光谱测绘时对固体制样,以及红外吸收光谱测绘时,对固体样品的试样有什么要求对应的知识点,希望对各位有所帮助,不要忘了收藏本站喔。
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红外光谱中固体介质需具备哪些条件
在红外光谱分析中,固体样品需要经过适当的制备和处理才能进行测定。首先,糊状法适用于那些难以直接制备成薄膜或溶液的固体样品。具体步骤是将1至3毫克的固体样品在玛瑙研钵内研磨成粉,然后滴入几滴液体悬浮剂(如液体石蜡油),充分研磨成糊状。
试样中通常不应含有游离水,水本身有强红外吸收,会严重干扰样品普而且会侵蚀吸收池的盐窗;单一组份试样的物质纯度98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照;多组分试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互成蝶判断比较困难。
空气是红外光的传输介质:红外光位于可见光和微波之间的电磁波谱区域,其波长范围通常为0.75至1000微米。空气是一种较好的红外光传输介质,特别是在波长大于5微米的远红外区域。这意味着红外光可以相对容易地穿过空气而传播。
液体红外光源 液体红外光源通过特定液体在高温高压下发光,产生红外辐射。此类光源主要用于科研实验和光谱分析等领域,其光谱范围广,亮度较高。但液体红外光源的工作条件较为苛刻,需要特殊的设备和环境。 气体激光红外光源 气体激光红外光源是利用气体介质受激发产生的激光辐射。
做固体红外光谱需要一个介质把固体固定起来,通过光,溴化钾的红外吸收相对弱,对测量样品影响小,适合用来做这个介质。
红外光谱怎么制样
1、粘稠液体可通过加热后在两块晶片中压制成薄膜,或配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后进行测试。固体试样常采用压片法或糊状法,适用于能磨细、色泽不深的样品。如有合适的溶剂,也可选用溶液制样法,但需注意溶剂对吸收的干扰及制样过程的复杂性。其次,实验目的也是选择制样方法的关键。
2、红外光谱鉴别法试样制备方法主要包括压片法、熔融法、薄膜法及溶液法。首先,压片法是较为常用的一种试样制备方法。它通常是将1至2毫克的试样与200毫克的纯KBr研细均匀,置于模具中,用10^7帕压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。
3、对于粘稠树脂、油墨、塑料或橡胶等非粉末样品,可通过萃取去除增塑剂或采用低温研磨预先制备粉末。对于不溶于一般溶剂的热固性树脂,可采用小试管裂解法。裂解温度通常在500-800摄氏度之间,裂解产物涂在氯化钠晶片上直接进行光谱扫描。卤化物晶体涂片法 涂片法适用于液体试样的红外光谱分析。
如何定苯甲酸的红外光谱?
1、定苯甲酸的红外光谱制样方法:对于固体样品:压片法、粉末法、薄膜法、糊剂法、溶液法。对于液体样品:液膜法、溶液法、薄膜法。主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
2、测定苯甲酸的红外光谱制样方法:对于固体样品:压片法、粉末法、薄膜法、糊剂法、溶液法 对于液体样品:液膜法、溶液法、薄膜法 薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
3、苯甲酸的红外光谱图解析 苯甲酸在红外光谱图中存在着许多明显的吸收峰,最显著的为1700cm^-1的羧酸C=O键伸缩振动峰。另一个重要的特征重合波是1500cm^-1的芳香性C=C键伸缩振动,同时表现出1450cm^-1的结构弯曲。
4、在进行KBr压片法测定苯甲酸的红外光谱图时,首先需要准确称取一定量的KBr,放入玛瑙研钵中进行研磨。接着,向研钵中加入约0.1mg的苯甲酸,充分研磨大约15至20分钟,直至两者混合均匀。之后,将混合物转移至模具中,使用压片机压制形成透明的薄片。
红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求
试样应为单一组分的纯物质,纯度98%,通常在分析前,样品需要纯化;对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。
试样制备要求: 试样应为高纯度的单一组分或纯物质,纯度需大于98%。在进行红外吸收光谱测绘前,通常需要对样品进行纯化处理。对于气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)分析,这一要求则不适用。 试样中不应含有游离水。水分子会产生红外吸收,并且可能会侵蚀红外光谱仪中使用的盐窗。
红外光谱的质量抄在很大程度上取决于样品的制备,对固体试样的制备而言,要求厚薄适度、均匀、无杂质、无裂痕、局部无发白现象,如玻璃般完全透明,否则应重新制作。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。
固体试样常采用压片法或糊状法,适用于能磨细、色泽不深的样品。如有合适的溶剂,也可选用溶液制样法,但需注意溶剂对吸收的干扰及制样过程的复杂性。其次,实验目的也是选择制样方法的关键。例如,在红外光谱实验中,希望获得碳氢信息时,不能选择石蜡油糊状法。
研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。(2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
红外光谱分析法是如何制备样品的?
1、如有合适的溶剂,也可选用溶液制样法,但需注意溶剂对吸收的干扰及制样过程的复杂性。其次,实验目的也是选择制样方法的关键。例如,在红外光谱实验中,希望获得碳氢信息时,不能选择石蜡油糊状法。若样品中存在羟基(有水峰),不宜采用压片法。
2、具体操作方法是, 用小挫或剪刀将样品制成小块或粉末,放入干净的小试管内( 有一定弯度的试管) ,在煤气灯或酒精灯上加热试管底部,裂解气冷凝在管壁上,成液体状,用小铲刮出,涂在氯化钠晶片上进行扫描。有时裂解液较少,不易刮下,此时可滴入少量丙酮,将丙酮溶液涂在氯化钠晶片上,吹干丙酮后进行扫描。
3、对于粘稠树脂、油墨、塑料或橡胶等非粉末样品,可通过萃取去除增塑剂或采用低温研磨预先制备粉末。对于不溶于一般溶剂的热固性树脂,可采用小试管裂解法。裂解温度通常在500-800摄氏度之间,裂解产物涂在氯化钠晶片上直接进行光谱扫描。卤化物晶体涂片法 涂片法适用于液体试样的红外光谱分析。
关于红外吸收光谱测绘时对固体制样和红外吸收光谱测绘时,对固体样品的试样有什么要求的介绍到此就结束了,不知道你从中找到你需要的信息了吗 ?如果你还想了解更多这方面的信息,记得收藏关注本站。