今天给各位分享红外吸收光谱测绘时对固体制样的知识,其中也会对红外吸收光谱测绘时,对固体制样有何要求进行解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,别忘了关注本站,现在开始吧!
本文目录一览:
- 1、红外光谱分析法是如何制备样品的?
- 2、红光吸收光谱分析对固体式样制片有什么要求
- 3、在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法?
- 4、红外光谱分析样品制备方法你知道几种?
- 5、红外吸收光谱测绘时,对固体式样的制样有何要求
红外光谱分析法是如何制备样品的?
具体操作方法是, 用小挫或剪刀将样品制成小块或粉末,放入干净的小试管内( 有一定弯度的试管) ,在煤气灯或酒精灯上加热试管底部,裂解气冷凝在管壁上,成液体状,用小铲刮出,涂在氯化钠晶片上进行扫描。有时裂解液较少,不易刮下,此时可滴入少量丙酮,将丙酮溶液涂在氯化钠晶片上,吹干丙酮后进行扫描。
如有合适的溶剂,也可选用溶液制样法,但需注意溶剂对吸收的干扰及制样过程的复杂性。其次,实验目的也是选择制样方法的关键。例如,在红外光谱实验中,希望获得碳氢信息时,不能选择石蜡油糊状法。若样品中存在羟基(有水峰),不宜采用压片法。
对于粘稠树脂、油墨、塑料或橡胶等非粉末样品,可通过萃取去除增塑剂或采用低温研磨预先制备粉末。对于不溶于一般溶剂的热固性树脂,可采用小试管裂解法。裂解温度通常在500-800摄氏度之间,裂解产物涂在氯化钠晶片上直接进行光谱扫描。卤化物晶体涂片法 涂片法适用于液体试样的红外光谱分析。
红外光谱鉴别法试样制备方法主要包括压片法、熔融法、薄膜法及溶液法。首先,压片法是较为常用的一种试样制备方法。它通常是将1至2毫克的试样与200毫克的纯KBr研细均匀,置于模具中,用10^7帕压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。
红光吸收光谱分析对固体式样制片有什么要求
红外光谱的质量抄在很大程度上取决于样品的制备,对固体试样的制备而言,要求厚薄适度、均匀、无杂质、无裂痕、局部无发白现象,如玻璃般完全透明,否则应重新制作。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。
试样制备要求: 试样应为高纯度的单一组分或纯物质,纯度需大于98%。在进行红外吸收光谱测绘前,通常需要对样品进行纯化处理。对于气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)分析,这一要求则不适用。 试样中不应含有游离水。水分子会产生红外吸收,并且可能会侵蚀红外光谱仪中使用的盐窗。
试样应为单一组分的纯物质,纯度98%,通常在分析前,样品需要纯化;对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。
压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。(2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
能溶于红外常用溶剂的液体试样,可用溶液吸收池法制样。粘稠液体可通过加热后在两块晶片中压制成薄膜,或配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后进行测试。固体试样常采用压片法或糊状法,适用于能磨细、色泽不深的样品。如有合适的溶剂,也可选用溶液制样法,但需注意溶剂对吸收的干扰及制样过程的复杂性。
红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具,尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展,使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。样品要求:气体、液体(透明,糊状)、固体(粉末、粒状、片状…)。
在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法?
压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。(2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
固体试样常采用压片法或糊状法,适用于能磨细、色泽不深的样品。如有合适的溶剂,也可选用溶液制样法,但需注意溶剂对吸收的干扰及制样过程的复杂性。其次,实验目的也是选择制样方法的关键。例如,在红外光谱实验中,希望获得碳氢信息时,不能选择石蜡油糊状法。
在红外光谱分析中,固体样品需要经过适当的制备和处理才能进行测定。首先,糊状法适用于那些难以直接制备成薄膜或溶液的固体样品。具体步骤是将1至3毫克的固体样品在玛瑙研钵内研磨成粉,然后滴入几滴液体悬浮剂(如液体石蜡油),充分研磨成糊状。
定苯甲酸的红外光谱制样方法:对于固体样品:压片法、粉末法、薄膜法、糊剂法、溶液法。对于液体样品:液膜法、溶液法、薄膜法。主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
红外光谱鉴别法试样制备方法主要包括压片法、熔融法、薄膜法及溶液法。首先,压片法是较为常用的一种试样制备方法。它通常是将1至2毫克的试样与200毫克的纯KBr研细均匀,置于模具中,用10^7帕压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。
红外光谱分析样品制备方法你知道几种?
1、反射法是通过衰减全反射法(ATR)对涂层很薄的样品进行分析,无需进行复杂的分离,不破坏样品,适用于胶带、某些表面平滑的纺织品、金属上的油漆及片状橡胶等样品的分析。主要使用的晶片有KRS-ZnSe等。热压法适用于研究某些聚合物结晶度的变化。
2、反射法,即衰减全反射法(ATR),适用于表层分析。无需复杂分离,不破坏样品,直接在红外光谱仪上进行分析。适用于喷墨打印材料、表面平滑纺织品、油漆、片状橡胶等。主要使用的晶片有KRS-ZnSe等。热压法 热压法用于研究聚合物结晶度变化。
3、此时最好的方法就是用衰减全反射法( ATR) 。该法应用较广泛,使用时不需要进行复杂的分离,不破坏样品,可直接进行红外光谱分析。我们曾多次用此法对喷墨打印材料的表层背层进行分析, 结果较为理想。如胶带、某些表面平滑的纺织品、金属上的油漆及片状橡胶等, 都可用衰减全反射法。
红外吸收光谱测绘时,对固体式样的制样有何要求
1、试样制备要求: 试样应为高纯度的单一组分或纯物质,纯度需大于98%。在进行红外吸收光谱测绘前,通常需要对样品进行纯化处理。对于气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)分析,这一要求则不适用。 试样中不应含有游离水。水分子会产生红外吸收,并且可能会侵蚀红外光谱仪中使用的盐窗。
2、试样应为单一组分的纯物质,纯度98%,通常在分析前,样品需要纯化;对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。
3、红外光谱的质量抄在很大程度上取决于样品的制备,对固体试样的制备而言,要求厚薄适度、均匀、无杂质、无裂痕、局部无发白现象,如玻璃般完全透明,否则应重新制作。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。
4、研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。(2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
5、固体试样常采用压片法或糊状法,适用于能磨细、色泽不深的样品。如有合适的溶剂,也可选用溶液制样法,但需注意溶剂对吸收的干扰及制样过程的复杂性。其次,实验目的也是选择制样方法的关键。例如,在红外光谱实验中,希望获得碳氢信息时,不能选择石蜡油糊状法。
关于红外吸收光谱测绘时对固体制样和红外吸收光谱测绘时,对固体制样有何要求的介绍到此就结束了,不知道你从中找到你需要的信息了吗 ?如果你还想了解更多这方面的信息,记得收藏关注本站。